|
|
氢谱 检测操作
(Bruker NMR / 1989
年固液联用谱仪)
---------------------------------------
基本操作
|
查压缩空气 |
开空压机,
开干燥机开关.
检查气压
~5 bar |
|
login |
填写使用记录/预约单 (严格要求!! 务必!!) |
|
进样 |
1.
旋转开亮
Screen 屏幕
2.
确定空气压力
~ 5 bar, 点
<橘钮><LIFT>
换样品管
* 注意样品套管位置在第一节
5 mm 处.
3. 入待测管,
点
<LIFT> 使样品管沉入. |
|
调标准匀场 |
输入 RSH
STANDARD.1 |
|
进入锁场界面 |
<Control>L |
|
样品旋转 |
按 <SpinRate>,
确定红数字
spin actual 转速
20.
* 可能仪器旋转显示有问题,
检测不受影响. |
|
定锁场参数 |
LockPower =30:
按下
<LockPower>, 转黑钮,
红数字为
30.
LockGain = 120: 按下
<LockGain>, 转黑钮,
红数字为
120.
Field = 6700 (CDCl3),
6160 (d6-DMSO),
6500 (D2O).
操作见下述. |
Field
值细找
(相当于
Z0) |
按下
<Field> <Dual Sweep>,
调黑钮到大蝴蝶信号线左右对称
(参考上述
Field 值,
必要时调整
<LockGain> 增减强度) |
|
锁场 |
Field
找到后按
<Lock>, 绿灯闪烁,
再略转黑钮,
使绿灯停闪
(黄线可能升到最上). |
|
匀场 |
*
轮流调
<Z1>, <Z2>, (<Z3>), 转动大黑钮,
使黄线尽量升高,
locklevel 约在顶三线,
期间增减
<LockGain> 值
(按,
调黑钮;
之后再
<Z1>).
最终
lock level 值在顶三线附近.
* Z1, Z2 为反馈性质
(feedback), 得反复调多次;
Z3 或可省略信任标准匀场值. |
|
选工作区 |
离开匀场: <StandBy>
输入
1 进入第一工作区检测氢谱;
若碳谱,
输入
2. |
|
调标准氢谱 |
RE CDCl3.H (其它溶剂请参考墙上资料) |
|
检查参数 |
按 <NextPage>
(或下面箭头)
检查参数,
共
4 页,
续按
<NextPage> 回到操作页面
考虑改变者:
ns=128; sw=8000 |
|
测试 |
操作:
输入
II (初始化)
, 扫描
ZG, 检查
TMS 峰形
(定范围,
<expand>).
若峰型差:
点
<acqi> 回右屏幕,
重新微调匀场.
* 操作:
<acqi>, <shim>, 先调
Z2C (~1), 再补检
Z1C (~1), 反复,
<close>, ga.
若
TMS 峰形满意:
nt=16, ga |
|
命名 |
(省略此) |
|
简单视谱 |
FT
进行傅立叶变化,
输入
EP,
进入处理谱界面
( 取消随时按
<Return>)
*显示全谱
(<Control>R); 调峰高
(+, - 钮);
调范围
(A/B 钮);
调整相位
(p, C/D 钮);
定标
(▲到峰顶,
g, 0.24p); 显示标尺
(E). |
|
打印 |
打印图谱: pl
pscale pir ppf90 ppa page |
|
存谱 |
WR AAAABBBB.001
命名规则
1: 前有8位,
后面数位
3 位.
命名规则
2: WND647H.07122501
(用户名-H
谱.07年12月27日,样品标号01)
请严格遵守给的格式,
否则处罚. |
|
转谱 |
核磁谱仪屏幕:
PASC NMRLINK
Win98 电脑:
自桌面点
<ASPLINK>, 进入程序界面,
按
4 (login),
按
6 输入用户名
(先回车,
再
WND647),
按
1 (出现:
File to Import), 输入文件名
(WND647H.07122701)
离开:
按
5 切断通讯,
按
8 关闭
ASPLINK
USB: 由文件夹
(D:/WND647) 将文件传到
U 盘
*** WND647 (王能东老师用户为范例) |
|
结束/离开 |
1.
置换标准管:
<橘钮><LIFT>,
换管,
<LIFT>
2. 调黑核磁
Screen, 关
Win98 电脑的显示器
(电脑机不关)
3. 关闭空压机,干燥机
4.
签到,
写清楚使用时间
(请严格遵守)
5. 离开:
关灯,
关门
(号码锁)
***
注意,
不关核磁主机以及
Win98 电脑机 |
|
|
|
|
工作区 |
有三工作区.
工作区的位置确定:
连续安
<Return>, 出现
2 表在第
2 区.
转换:
TR, 则进入下一区
(但进入第
3 区需:
TR, 回车后输入
3) |
|
英文全名 |
RSH = read shim; RE =
read;
WR = write; TR = transfer; II = initiate; ZG = Zero
Go;
SW = spectral width; NS = number of scan;
EP= expand |
|
调标准谱 |
RE CDCl3.H
标准氢谱选择: CDCl3.H; DMSO.H; D2O.H
标准碳谱选择: CDCl3.C; DMSO.C; D2O.C
* 不同溶剂对应不同的谱宽 (此谱图的发射机位置不自动校正)
(比较 Varian 谱仪: solvent='DMSO') |
|
其他 |
所有输入的字都变成大写 |
|