Peking University| College of Chemistry| SSL Chemistry Page| SSL Personal Page

NMR Work| Chemistry Work| My Photo Album| My Drawing

                 NMR Work:  NMR_Course| NMR_Operation| NMR_Softwares| NMR_Forum| NMR_Info

                     Chemistry Work:   Chemistry Courses: 有机合成化学  自编讲义| 化学信息学  自编讲义

                         My Photo Album:  NMR: NMR_Instruments| NMR_Friends|   Chemistry: Chemistry_Friends|  Group_Members|    Life: Friends| Relatives

                                                             Family:   Home-Orchard|  Family| Yi-Cheng| Yi-Jun|  USA_Memory|  Old_Memory 

                             My Drawing:  Drawing_old|  Drawing_1990's|  Drawing_new|  Drawing_Lab

                                     --------------------------------------------------------------------------------

                          NMR Course:   NMR 相关知识介绍| NMR 基本操作| NMR 解谱 (1) | NMR 在化学中的应用| 氘代试剂相关知识 | 实验室开放管理 

                       NMR  Operation:  Varian-NMR: 氢谱碳谱| DEPT/ APT| 基本二维谱| 进阶二维谱| 进阶核磁谱| 杂核检测| 变温| VnmrJ|     Bruker-NMR|       Jeol-NMR

                   NMR Softwares:  Mestrec| Nuts| Delta

                NMR Forum:  检测技术| 谱图分析| 其他交流  (栏目展开)`

                                                             --------------------------------------------------------------------------------

                    有机合成化学  自编讲义:  反应机理| 官能基团转换| 命名反应| 立体化学| 立体电子化学| 有机氧化还原| 逆合成分析| 有机技术化学| 有机化学史| 有机功能化合物

                        化学信息学  自编讲义:  美国化学文摘(印刷)/  CAonCD(光盘)/ SciFinder(网络)| 贝尔斯坦/ Crossfire(网络)| 专利| 科学引文(SCI)| 图书| 图书馆| 工具书| 期刊| 网络化学信息  

　
　

　

  

　

  氢谱碳谱|

  DEPT与APT|

  基本二维谱|

 进阶二维谱|

 进阶核磁谱|

 杂核检测|

  变温|

　

 VnmrJ| 

杂核 检测操作

(Varian NMR / Vnmr6.1c)

　

19F/  31P/  15N/  其它

-----------------------------------------

杂核检测 基本操作

其它核素检测 　
基本操作 调出标准谱图: 管理员制作的标准谱图 (内含标准参数)
Standard_F19, Standard_P31, Standard_N15.
匀场/锁场 *若用氘代试剂, 可以取得较好的锁场与匀场数据, 防止锁场漂移.
*其实不必耗费氘代试剂, 但得防止长时间锁场漂移.
  若不用氘代试剂,   可用乙基苯于 CDCl3 测 H 谱的锁场-匀场数值
  (再简略: 锁场抄下白板的 Z0 等值, 匀场调出标准匀场 rts).
操作 1. 给出参考的锁场-匀场数值, 置入外标管 (F: CH3CO2H, P: H3PO4, N: CH3NO2),  
     标定出现的峰值 为 0.
2. 取出外标管, 放入待测样品管, 不再锁场匀场直接检测, 出现峰值即为化学位移值.
  * 不肯定是否锁场漂移, 每测数样品后重置入外标检查是否仍为 0.
     (一般可以稳定住近十个样品检测)
事先准备   * 测 P 谱, 可改 P 的波长线增加灵敏度;
  *  测 N 谱, 需改探头的波长杆 (由管理员更换) 进行调谐后才可检测.

　

19F NMR 检测

19F NMR 　
准备  CF3CO2H 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中).
标准 19F 谱 调出标准 F 谱 (Standard_F19), 以获得标准 F 谱检测参数
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 测 H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 置入外标管 (CF3CO2H), 使用上述参考的锁场-匀场值,
nt=1, ga.  调相位 aph, 将出现的峰标定为 0.
测试 取出外标管, 置入待测样品,  不锁场匀场, 直接检测,  nt=16,  ga 
谱图整理 1. wft, aph, dscale, <Th>, dpf, 峰出现值即为该化学位移
2. 积分: F 谱可以积分, 同 H 谱操作. 
查漂移 若样品多, 每做几次后, 放回外标管 CF3CO2H 查看是否化学位移仍为 0
* 若仍为 0: 可安心继续, 并信任以前数值
* 若有漂移, 视情况是否重测数个或更正为 0 后继续.
溶剂 1. 若使用氘代试剂, 则加以锁场-匀场, 改参数 in='y'
2. 若不用氘代试剂, 则用锁场-匀场的参考近似值, 参数 in='n'
附注 1. 内标考虑: 加入相对稳定的 CF3CH2OH (不怎建议, 因由溶剂-浓度效应)
2. F 谱的灵敏度和 H 差不多, 可检测到 ~1 ppm (mg/L) 浓度.
3. 有机 F 谱: 含多 F 时谱图变复杂, 参考相关的氟谱以助解谱.

　

31P NMR 检测

31P NMR  (详细操作参考上述的 19F NMR)
准备 1. H3PO4 (85 %) 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中)
2. 换成 31P 的波长线 (原来接的为 13C 的波长线)
标准 31P 谱 调出标准 P 谱 (Standard_P31), 以获得标准 P 谱检测参数
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 测 H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 置入外标管 (H3PO4 (85 %)), 使用上述参考的锁场-匀场值,
nt =4, 0 ga.  调相位 aph, 将出现的峰标定为 0.
测试 取出外标管, 置入待测样品,  不锁场匀场, 直接检测,  nt=5000, bs=4,  ga 
查漂移 若样品多, 每做几次回测 H3PO4 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
结束 换回 13C 的1/4 波长线
附注 1. P 谱可以积分, 溶剂可以任意选择.
3.  P谱的灵敏度介于 1H 与 13C 之间.
4. 若忘记换成 P 波长线也没关系, 但灵敏度稍差些.
5. 若使用氘代试剂, in='y'

　

15N NMR 检测

15N NMR  (详细操作参考上述的 19F NMR)
准备 1. 事先找管理员商量, 订下检测 15N NMR 的日期 (每数周统一办理).
2. 检测当天由管理员更换 N 探头的波长杆与 N 谱频率调谐
3. 找出 CH3NO2 样品管做外标 (于样品柜锥瓶中)
锁场/匀场 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 测 H 谱的锁场-匀场数值为参考值
定外标 调出标准 N 谱, 不再锁场 (in='n') 匀场, 
用 CH3NO2 做一谱 (nt ~ 16, bs=4). 将其 peak 定位为 0
测试 取出外标管, 置入待测样品,  不锁场匀场, 直接检测,  nt=20000, bs=8,  ga 
查漂移 若样品多, 每做几次回测 CH3NO2 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
附注 1. N 谱可以积分, 溶剂可以任意选择
2. N 谱的灵敏度极低, 远小于 13C,
    * 若样品为液体, 用纯品不加溶剂;  若浓度太小, 得扫描数个小时.
3. 若使用氘代试剂, in='y'.