|
氢谱碳谱|
DEPT与APT|
基本二维谱|
进阶二维谱|
进阶核磁谱|
杂核检测|
变温|
|
氢谱/碳谱 检测操作
(Agilent NMR / Vnmr6.1c)
H 谱检测
C 谱检测
------------------------------------------
氢谱检测
|
查压缩空气 |
压力表在 10
点钟方向
(约
38 psi) |
|
login |
输入
usersname, password 进入工作区. |
|
进样 |
1. <acqi>
打开右边
lock/shim 屏幕
2.
确定空气压力
~ 38 psi, 点
<eject> 使样品管升起,
小心取出
(垂直缓慢,
以防折断)
3. 换待测管,
擦净后小心置于强气流上,
点
<insert> 使样品管沉入. |
|
调标准匀场 |
输入 rts,
standard_shim, su |
|
样品旋转 |
<lock>,
确定
<spin> on, 转速
20.
* 若没出现
<spin> 小框,
检测最下方可能
spin 数值为
0, 则点加成
20. |
|
调标准锁场 |
操作:
检查
Z0, Lockpower, Lockgain, Lockphase
值
(参看白板).
* 锁场和氘代试剂种类有关,
常用的
CDCl3,
d6-DMSO
大字写于白板,
其余写在
A4 纸贴于白板.
小心不同谱仪的数值不同. |
|
匀场 |
操作:
Z1C (~4),
Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
* 目标:
轮流调节
Z1C, Z2C, 使色带
lock level 尽量升高,
若数值超过
90, 降低
lockgain 值.
* 若调整后值仍少于
70, 增加
lockgain. 最终
lock level 值
70-90 间
(60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C 为反馈性质
(feedback), 得反复调多次.
精细的
Z1, Z2 事倍功半不必要.
* 偶尔检查
Lockphase (但近两年来颇稳定,
可省略). |
|
检查参数 |
点
<close>. 回到左边大屏幕,
若做氢谱,
打
jexp1; 若碳谱,
jexp2.
打
dg 确定下表在
Text 位置,
并检查及改变各项参数. |
|
参数改变 |
考虑改变者: bs=4;
nt=32; solvenet='DMSO'
特殊情况改变:
lb=2; sw=6000
尽量不改者:
其他不清楚的参数不要更动,
若出现问题调标准谱图重来. |
|
测试 |
操作:
nt=1, ga, 检查
TMS 峰形
(定范围,
<expand>).
若峰型差
(如出现裂峰):
点
<acqi> 回右屏幕,
重新微调匀场.
* 操作:
<acqi>, <shim>, 先调
Z2C (~1), 再补检
Z1C (~1), 反复,
<close>, ga.
若
TMS 峰形满意:
nt=16, ga |
|
命名 |
等待图谱出现时,
输入样品名:
text('xxx\\yyy') |
|
整理图谱 |
显示全谱 (f
full); 显示标尺
(dscale); 调整相位
(aph);
标定
TMS 为零点
(nl, <ref>, 0), 定范围
10.2 ~ -0.2 <expand>,
调整峰高
(vs),
积分
(<full int>, cz, <resets>, bc, <set int>, dpir),
设定峰高门槛
( <th>, dpf ) |
|
打印 |
打印图谱: pl
pscale pir ppf90 pap page |
|
存谱 |
pwd
检查存档位置
(位置不对打
cd 快速到用户文件夹),
无误后打
svf, 然后命名
xxx |
|
结束 |
确定红灯亮,
压力
30,
<spin
off>,
<eject> 使样品管浮出,
垂直缓慢取出管,
放入标准管,
<insert>; 关闭帐户,
工作簿签到,
关闭空压机. |
|
|
|
|
参数例子 |
可变者:
bs=2, nt=200, solvent='DMSO', sw=6000,
尽量不改者:
d1=1.000; tpwr=54; at=2.000 |
|
参数更改 |
*数字直接写,
英文字加
'引号'.
bs=4; nt= 4, 16, 32, 64, 128 (4
的倍数,
防镜象);
solvent='CDCl3', 'DMSO', 'D2O', 'acetone' (大小写均可). |
|
英文全名 |
rts = retrieve shim; su
= set up;
nl = nearest line; rl = reference line; tn =
transmit nucleus; at = acquisition time;
sw = spectral width; bs = block size; nt = number of
transmit;
ct = complete of transmit; ga = gain; tof =
transmit offset;
jexp1 = join experiment 1; dg = display group of
parameter;
acqi = acqisition; acqstatus = acquisition status. |
碳谱检测
|
先看
H 谱 |
先 jexp1
做一氢谱
(nt=1, ga), 快速检测确定化合物结构,
了解纯度、浓度. |
|
进入 C
谱 |
jexp2
进入碳谱工作区,
dg 看参数.
* 若对目前
jexp2 区参数不确定,
调出标准碳谱
(Standard_C13) 或自己做过满意的碳谱 |
|
检查参数 |
参数设定: nt=10000
(视浓度,
见表),
打
time 查看所需花费时间
(更改
nt, 再
time 查花费时间).
打
ga 进行测试 |
|
参数改变 |
对于 C
谱的一般参数:
考虑改变者:
bs=16; nt=20000; solvenet='DMSO'
特殊情况改变:
sw=60000; d1=1.5; lb=5; pw=3.2
尽量不改者:
at=1.5; tpwr=54; dpwr=35; tof=315; dof=1100;
dm='yyy'; wshim='n'; alock='n' |
|
待谱期间 |
等待时,
样品命名:
text('xxx\\yyy')
中途看谱:
wft, 满意后打
aa 停止测试
*也可以先处理图谱,
打印之前再调最新的
wft, 之后才
aa 停止扫描. |
|
整理图谱 |
wft
显示图谱;
aph 调相位;
f full 显全谱;
标定
CDCl3
的三重峰中间为
77
(三峰
<expand>, 对齐中间峰
nl, <ref>, 77); 设定打印范围
0-200 ppm, <expand>;
调峰高
ds, vs; 设门槛
<th>, dpf (其余同氢谱,
但省略积分操作). |
|
打印 |
pl pscale ppf90 pap
page (同H谱类似,
但没积分
pir) |
|
存谱 |
先 pwd
查存档位置;
svf, 命名
xxxx_C (建议加
C 以和氢谱区别). |
|
|
|
|
检测期间 |
1.
利用测试碳谱期间,
整理打印以前存档的谱图
(到其他工作区
(如
jexp5) 处理).
2. 中途看谱打
wft, 满意后可以随时停止测试,
打
aa.
因此可以
nt=10000 (约
7 小时)
或更久
nt=20000 (约14
小时),
输入
time 检查时间. |
|
匀场要求 |
碳谱对匀场要求较不严苛,
不必花太多时间调
shim, 也可停转
spin
(对于过夜操作,
请关掉空压机以延长机器寿命). |
|
参数 |
检测碳谱可能更动的参数:
bs=4, nt=2000; sw=25000; d1=1.5; pw=3 |
|
其它指令 |
停止测试的指令:
aa (停止);
sa (暂停),
ra (继续测试,
用于
sa 后). |
|
50
兆碳谱 |
本 200
MHz, 核磁谱仪指氢谱,
对于碳谱为
50 MHz
* 对于
300 兆
& 400 兆核磁谱仪:
C 谱分别为
75 MHz & 100 MHz |
|
工作区 |
1.
纯习惯:
jexp1 做H谱,
jexp2 做C谱
2. 若在第
2 区调
H 标准谱图,
则变成测
H 区.
即:
以参数决定该区进行何种检测. |
|
英文全名 |
aa = abort acquisition;
sa = stop acquisition; ra = resume acquisition;
dof = decoupling offset; wft = weigh Fourier
transfer |
|