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氢谱碳谱|
DEPT与APT|
基本二维谱|
进阶二维谱|
进阶核磁谱|
杂核检测|
变温|
VnmrJ|
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DEPT/APT 检测操作
(Varian NMR / Vnmr6.1c)
DEPT
检测
APT
检测
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DEPT 检测
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DEPT 全名 |
Distortionless Enhanced by Polarization Transfer
(无畸变极化转移增强) |
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目的 |
分辨碳谱 CH3,
CH2,
CH. |
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参考 |
环球技术人员:
翟纯,
胡冰,
金朝鼎, 冯锐 |
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检测操作 |
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准备 |
jexp5, 调标准
DEPT 谱图 |
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检查关键参数 |
pw=9.1 (查update
值,
C 的
probe), pp=15.2 (H 的
probe) |
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检查其它参数 |
tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60 |
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设定样品参数 |
j=140 (样品情况:
烷烃~芳烃:
120~160)
d1=2 (感觉
ds(2) 和
ds (3) 差异大时) |
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测试 |
nt=适量
(约碳谱的1/3
~ 1/4), time, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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半途看谱 |
wft, da, ds(1), ds(2)
(可考虑
lb=3, wft) |
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处理图谱 |
wft
调相位
aph, 标定
(定某已知碳峰,nl,
<ref>,数值),
门槛
(<th>, dpf). |
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打印 |
<Main Menu>, <Analyze>, <DEPT>, <Process>, pltext,
plot |
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说明 |
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pw / pp |
若出现刺峰,
表 pw,
pp 出现误差,
应使用最新数值.
查此值:
1. 自桌上的最新操作讲义.
或自网页
ftp 下载最新资料
2.
自
[Setup Exp] / <Carbon> or <Proton>
查新的
pw, pp 数值 |
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j 值 |
1. 烷烃
j=120 (双键多,
可改成
130)
2. 芳烃:
j=160 (若单键多,
可定
150, 照顾些)
3. 结构未知:
暂定
j=140 |
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nt |
nt=适量,
约碳谱的1/3
~ 1/4
* DEPT 检测的灵敏度为
C 谱的
3~4 倍. |
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相位 |
若aph
不管用,
手动调
<phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为
0)
* DEPT 无法对
ds (4) 的负峰做
aph, 得自行调整. |
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参数 dm |
1. DEPT: dm='nny'
2. 一般
C 谱
(completely decoupling): dm='yyy'
3. 不去偶
C 谱
(proton noise coupling,
有 CH
裂峰):
dm='nnn' (可做积分) |
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da / mult |
输入 da
检查,
mult = 0.5,1,1,1.5 (即:
45, 90, 90, 135 度),
则出现
arrayed. |
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其它打印 |
1. 若点击
<plot>, 没有名字,
得放回纸,
pltext, page. (pap 太长).
2. 单独打印
CH2
谱图:
ds(4), 处理谱图,
page.
3. 只打印1,4
谱图:
ds(1), 处理谱图;
ds(4), vp=60, 处理谱图,
page 同时打印出.
4. 全部:
pl('all') pap page. |
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备注 |
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单做 |
1. 只看
CH2:
改
mult=1.5, 即
135 度,
CH2
朝下;
2. 只看
CH: 改
mult=1, 即
90 度,
只出现
CH.
3. 只做
90 度
和
135 度:
mult=1, 1.5. 打
da 检查.
* 说明:
45度
(全部含氢的C),
90度
(只CH),
135度
(CH2向下,
CH与CH3
向上)
* 一般:
只做
1 谱时,
选择代表性的
135 度
(DEPT-135). |
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观谱 |
dssh: 水平展示
4 图
dssa:
垂直显示
4 图
ds(1)
显示第
1 谱图,
其余类推:
ds(2), ds(3), ds(4). |
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参数考虑 |
1. 若出现倒刺,
请通知管理员.
将重新检讨
pw, pp, pplvl, tpwr 数值,
2. 请留意操作手册上的更正通知,
或
[Setup Exp] / carbon
上的数值于日期. |
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快速检测 pp |
在 DEPT
程序中,
mult=1, 略
array 改
pp, 看
CH2 峰道变化趋势 |
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英文 |
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全名 |
mult = multiple; dm = decoupling mode; da = display
array; pw = pulse width;
tpwr = transmitter power; pp = pulst position; pplvl
= pluse power level;
dssa = display stacked spectra automatically;
dssh = display stacked spectra horizontally;
lp = left phase; rp = right phase |
APT 检测
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APT 全名 |
Attached Proton Test |
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目的 |
分辨碳谱 CH3,
CH2,
CH, C |
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参考 |
200 and More Basic NMR Experiments. |
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检测操作 |
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准备 C
谱 |
做好 C
谱于 2
区.
mf(2,5), jexp5, wft |
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组合 APT |
[Setup Exp] <C13 Detected Expt> <APT> |
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检查关键参数 |
dg, pw90=9.1 (查update
值量),
tpwr=60
p1=pw90, pw=3/2*pw90 |
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测试 |
nt=适量,
time, ga
命名
text('xxx\\yyy') |
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处理图谱 |
wft, vp=80
调相位
aph, 标定
(定某已知碳峰,nl,
<ref>,数值),
门槛
(<th>, dpf). |
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打印 |
pl pscale ppf pap page |
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说明 |
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相位 |
若aph
不管用,
手动调
<phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为
0)
* 可能所有相位反向,
调好某峰,
使所有峰全变. |
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pw |
pw=3/2*pw90: 相当于
DEPT 的
135 度 |
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nt |
1. 检测灵敏度比碳谱快
3-4 倍,
因有极化转移加强功能.
2.
可 nt=5000,
谱图满意随时停. |
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备注 |
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谱图分析 |
1. APT 的季碳也会出来,
CDCl3
以季碳方式出来,
可作定标用.
2. CH/CH3
朝上,
CH2/季C
朝下 |
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参数 dm |
1. APT: dm=yny
2. DEPT: dm=nny |
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APT 使用 |
1. 目前多被
DEPT 取代,
但各高校使用率还有
1/10.
2. 可以考虑代替碳谱检测 |
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