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氢谱 检测操作
(Jeol NMR / AL-300)
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氢谱
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开门进入 |
电子门锁 xxxx#,
在五秒内推门进入.
暂停使用钥匙. |
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确定正常 |
查看使用记录,
确定登记
"正常"
才开机.
有疑问尽快电话问上位检测同学或管理员. |
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login |
输入
usersname, password,
第三栏维持
"LOG"
可能出现一框,
点击
<Cancel> 进入桌面
点击桌面
<AL for Window95 ver2.0>
进入工作区. |
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开 2
机 |
1.
启动小空气压缩机
2.
启动干燥机
(绿灯亮,
否则关闭几分钟后再重开) |
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进样 |
1.
移走
"防尘盖"
2. 点按电脑右边
"手操作盘"
的
<Load/Eject>, 升起标样管.
3. 换检测的样品管,
注意套管高度
(塞子上端需最上方),
点
<Load/Eject> 使样品管降入. |
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界面预备 |
点左侧 <SAMPL>,
选改下面数据.
溶剂
<SLVNT> 为
CDCL3; 氢谱
<MENU> 为
NON.PAR (若碳谱,
为
BCM.PAR)
定扫描次数
<TIMES> 1 次;
样品命名
<COMT> |
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样品旋转 |
(省略.
匀场时自动旋转,
约
17-20 Hz) |
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自动匀场/锁场 |
先自动,
不理想再手动
<Auto set> 自动锁场/匀场:
等待
~ 2 min, 直到
[SHMON] 呈现蓝色不闪动
其他数值范例
[LOAD], [SPIN] 17, [LCKON] 567 |
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测试 |
点 <AGACM>
进行扫描.
完成后
(出现
Accumulate complete),
进行傅立叶变换
<MVFT>,
自动调相位
<Autophase> <OK>, 略处理放大看
TMS 峰形.
若可以,
<TIMES> 改
16, 正式检测
<AGACM>; 若峰形差,
进行手动匀场. |
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手动匀场 |
选左侧 <MASHM>,
回答
current data save? <NO>,
出现手动匀场区
调桌上
"手操作盘"
的
<Z1 / Z2>, 轮转使色带增高.
直到
LKSIG 的数值和
BEST 相近.
点消
"手操作盘"
上
<Z1-Z2>, 进行检测
<TIMES> 16, <AGACM> |
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存谱 |
点 <Save>,
路径到
NMR_User/ [导师文件夹]/
[自己用户名] |
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当场看谱 |
<UPDIS>
傅立叶变换
<MVFT>, 出现上下两图
(上
fid, 下谱图)
调整相位
<Auto Phase>, 改
BF 值
0.09 (若碳谱
0.62, 相当于
lb), <OK> 出现大图 |
当场
谱图处理 |
先自动处理
<Commands> <Fullauto process>,
效果可能差,
继续手动处理:
调峰高
<YG>; 显示全谱
<All reset> (小锤);
定标:
<Commends> <Reference set>,
自动双标
<Auto>; 放大:
<Xzoom>,
积分:
<Commands> <Integration> <Clear all> <OK> <Add>
定积分值:
红线对位,
数字
2, <set reference>
门槛峰值:
<Commands> <Peak picking>
调整红/蓝线
(红线为主) |
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打印 |
打印预览:
<File> <Print> <Page Preview>
可以点消
<Multi spec> 项,
或选点其它项目,
<Page Preview>
打印
<Print> |
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换回标样管 |
1.
点
"操作盘"
的
<Load/Eject>, 换标样管,
点
<Load/Eject> 降入.
2. 略扫一次:
<SAMPL>, 回答不存现谱
<No>, <TIMES> 1, <AGACM>
略看谱
(目的:
防止场漂移) |
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结束 |
1.
退出电脑界面,
关闭所有项目,
最末
<Start> <Log off> <OK>
完全退出
2.
对
"操作盘"
点消
<Lock> <Spin/on/off>
3.. 关两机:
干燥机,
空压机,
放
"防尘盖"
4.
签到,
没问题写
"正常"
(有任何小问题写清楚,
以免争议,
并通知管理员) |
谱图处理
详细说明 |
先自动处理
<Commands> <Fullauto process>,
效果可能差,
继续手动处理:
调峰高
<YG> (点此相当于
vsadj, 或点右边调高低)
谱图高度
<YS> (相当于
vp)
显示全谱
<All reset> (小锤);
定标:
<Commends> <Reference set>
出现多种标定图标
自动双标
<Auto> (同时
CHCl3/TMS 标定)
单峰标定:输入
0, <Time> 红线对齐
TMS 峰呈现黄色,
左键定标.
放大:
<Xzoom> 图标,
点左键出现红线,
往右拉
积分:
<Commands> <Integration>,
出现多种积分图标
自动积分:
<Auto> (若不满意,
使用手动积分)
手动积分:
清除积分线
<Clear all> <OK>, 给积分
<Add> 单峰
(或给背景积分
<Add> 全谱,
再
<Divide> 切断,
<Delete> 删杂线)
定积分值:
红线对位,
数字
2, <set reference>
门槛峰值:
<Commands> <Peak picking>
调整红/蓝线
dpf 只能在打印预览观看 |
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存谱格式 |
存谱格式后缀位 .als: 目前似乎只有 Nuts 可以处理.
医学部乔老师提及可以存成 .fid, 正了解中. |
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交流 |
有许多指令还在了解中.
希望今年内大家一起交流讨论, 整理出最佳操作手册. |
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英文全名 |
MASHM = manual shim; SLVNT = solvent; COMT =
comment;
SAMPL = sample; UPDIS = ;
LCKON = lock on; SHMON = shim on;
LKSIG = lock signal;
AGACM = ; MVFT = ; |
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