氢谱 检测操作

(Bruker NMR / 1989 年固液联用谱仪)

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氢谱

查压缩空气	开空压机, 开干燥机开关.  检查气压 ~5 bar
login	填写使用记录/预约单 (严格要求!! 务必!!)
进样	1. 旋转开亮 Screen 屏幕 2. 确定空气压力 ~ 5 bar, 点 <橘钮><LIFT> 换样品管     * 注意样品套管位置在第一节 5 mm 处. 3.  入待测管, 点 <LIFT> 使样品管沉入.
调标准匀场	输入 RSH STANDARD.1
进入锁场界面	<Control>L
样品旋转	按 <SpinRate>, 确定红数字 spin actual  转速 20. * 可能仪器旋转显示有问题, 检测不受影响.
定锁场参数	LockPower =30:  按下 <LockPower>, 转黑钮, 红数字为 30. LockGain = 120: 按下 <LockGain>, 转黑钮, 红数字为 120. Field = 6700 (CDCl3), 6160 (d6-DMSO), 6500 (D2O). 操作见下述.
Field 值细找 (相当于 Z0)	按下 <Field> <Dual Sweep>, 调黑钮到大蝴蝶信号线左右对称 (参考上述 Field 值, 必要时调整 <LockGain> 增减强度)
锁场	Field 找到后按  <Lock>, 绿灯闪烁, 再略转黑钮, 使绿灯停闪 (黄线可能升到最上).
匀场	* 轮流调 <Z1>, <Z2>, (<Z3>), 转动大黑钮, 使黄线尽量升高,    locklevel 约在顶三线, 期间增减 <LockGain> 值 (按, 调黑钮; 之后再 <Z1>).    最终 lock level 值在顶三线附近. * Z1, Z2 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次; Z3 或可省略信任标准匀场值.
选工作区	离开匀场: <StandBy> 输入 1 进入第一工作区检测氢谱; 若碳谱, 输入 2.
调标准氢谱	RE CDCl3.H   (其它溶剂请参考墙上资料)
检查参数	按 <NextPage> (或下面箭头)  检查参数, 共 4 页, 续按 <NextPage> 回到操作页面  考虑改变者: ns=128; sw=8000
测试	操作: 输入 II (初始化) , 扫描 ZG, 检查 TMS 峰形 (定范围, <expand>). 若峰型差: 点 <acqi> 回右屏幕, 重新微调匀场.         * 操作:  <acqi>, <shim>,  先调 Z2C (~1), 再补检 Z1C (~1), 反复, <close>, ga. 若 TMS 峰形满意: nt=16, ga
命名	(省略此)
简单视谱	FT 进行傅立叶变化,  输入 EP, 进入处理谱界面 ( 取消随时按 <Return>) *显示全谱 (<Control>R); 调峰高 (+, - 钮); 调范围 (A/B 钮); 调整相位 (p, C/D 钮); 定标 (▲到峰顶, g, 0.24p); 显示标尺 (E).
打印	打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page
存谱	WR AAAABBBB.001 命名规则 1: 前有8位, 后面数位 3 位. 命名规则 2: WND647H.07122501            (用户名-H 谱.07年12月27日,样品标号01) 请严格遵守给的格式, 否则处罚.
转谱	核磁谱仪屏幕: PASC NMRLINK Win98 电脑: 自桌面点 <ASPLINK>, 进入程序界面, 按 4 (login),                      按 6 输入用户名 (先回车, 再 WND647),                      按 1 (出现: File to Import), 输入文件名 (WND647H.07122701) 离开: 按 5 切断通讯, 按 8 关闭 ASPLINK USB: 由文件夹 (D:/WND647) 将文件传到 U 盘                                *** WND647 (王能东老师用户为范例)
结束/离开	1. 置换标准管: <橘钮><LIFT>, 换管, <LIFT> 2. 调黑核磁 Screen, 关 Win98 电脑的显示器 (电脑机不关) 3. 关闭空压机,干燥机 4. 签到, 写清楚使用时间 (请严格遵守) 5. 离开: 关灯, 关门 (号码锁)                       *** 注意, 不关核磁主机以及 Win98 电脑机
工作区	有三工作区. 工作区的位置确定: 连续安 <Return>, 出现 2 表在第 2 区. 转换: TR, 则进入下一区 (但进入第 3 区需: TR, 回车后输入 3)
英文全名	RSH = read shim; RE = read; WR = write; TR = transfer; II = initiate; ZG = Zero Go; SW = spectral width; NS = number of scan; EP= expand
调标准谱	RE CDCl3.H 标准氢谱选择: CDCl3.H; DMSO.H; D2O.H 标准碳谱选择: CDCl3.C; DMSO.C; D2O.C * 不同溶剂对应不同的谱宽 (此谱图的发射机位置不自动校正)                         (比较 Varian 谱仪: solvent='DMSO')
其他	所有输入的字都变成大写